四極質(zhì)譜儀是應(yīng)用得較為廣泛LC/APIMS儀器。其主要優(yōu)點是相對可靠、優(yōu)良的性能價格比,適合于定性、定量分析。用四極質(zhì)譜儀作定量分析采用選擇離子監(jiān)測(selected ion monito-ring, SIM),檢測限取決于能否將目標化合物與樣品中的其它成分(包括背景干擾)加以區(qū)別。
四極質(zhì)譜儀的組成系統(tǒng):
一、真空系統(tǒng)
質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)通常分為兩級。
初級真空系統(tǒng)為二級真空系統(tǒng)提供基本真空支持。二級真空系統(tǒng)通常直接與質(zhì)譜儀腔體相連,使質(zhì)譜儀達到真空狀態(tài)。值得注意的是,四極質(zhì)譜儀的真空并非高真空(0.001 Pa) 。離子在極桿中運動,大量的能量由電場中獲得。為形成穩(wěn)定的離子云,四級桿質(zhì)譜中需要存在極為微量的氣體用來吸收過量的動能。四極質(zhì)譜儀的真空通常為飛行時間質(zhì)譜(1e-5 Pa) 的百分之一,為軌道離子阱質(zhì)譜(1e-14 Pa) 的百億分之一。
1.初級真空
初級真空通常采用機械泵或卷泵。真空程度大約為1 mTorr (0.13 Pa)。
機械泵相對卷泵價格低廉,然而需要潤滑油才能操作。在進行對氣體敏感的分析時,尤其是大氣科學(xué)領(lǐng)域,通常選擇使用卷泵而不是機械泵。
2.二級真空
二級真空通常采用渦輪分子泵或分散泵。
分子泵體積小,效率相對分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的氣流速度,較為好的分子泵可以實現(xiàn)1e-14 Pa的超高真空。
分散泵體積龐大,可達到1-2米。在現(xiàn)代儀器中,基本已經(jīng)被渦輪分子泵取代。
對于四極質(zhì)譜儀所需的真空條件,通常渦輪分子泵在30分鐘內(nèi)即可達到。分散泵則需要20-80小時。
二、電源系統(tǒng)
因為四級桿系統(tǒng)對于高頻電壓的需求,在四級桿質(zhì)譜的核心供電系統(tǒng)中通常不使用磁芯,而使用空氣芯變壓器以便保證電路對于高頻射頻的響應(yīng)。早期的起震元器件采用電容-電感-三極管的自激振蕩方式,隨電子技術(shù)的發(fā)展,震蕩源多采用電壓控制振蕩器或采用直接數(shù)字合成方式。