電化學(xué)質(zhì)譜儀由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器組成,此外,還含有真空系統(tǒng)和控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等輔助設(shè)備。而對(duì)于電化學(xué)質(zhì)譜儀調(diào)諧的常見故障現(xiàn)象和處理辦法,本文整理了以下5條,可供參考!
1、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。